การหาสภาวะเหมาะสมและทดสอบการใช้ได้ของวิธีการสกัดระดับไมโครด้วยเฟสของแข็งบริเวณเฮดสเปซ เพื่อวิเคราะห์ปริมาณสารฆ่าแมลงกลุ่มออร์กาโนคลอรีนในตะกอนดินโดยวิธีแก๊สโครมาโทกราฟี

Abstract

บทคัดย่อ        งานวิจัยนี้ได้ศึกษาสภาวะเหมาะสมและทดสอบการใช้ได้ของวิธีการสกัดระดับไมโครด้วยเฟสของแข็งบริเวณเฮดสเปซเพื่อวิเคราะห์ปริมาณสารฆ่าแมลงกลุ่มออร์กาโนคลอรีน (เอ็นดริน เอ็นโดซัลแฟน I เอ็นโดซัลแฟน II เฮปตาคลอร์ 4,4-ดีดีอี 4,4-ดีดีที) ในตัวอย่าง ตะกอนดินโดยวิธีแก๊สโครมาโทกราฟี ศึกษาปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัด ได้แก่ ชนิดของไฟเบอร์ อุณหภูมิและเวลาการสกัด และผลการเติมตัวทําละลายมีขั้ว พบว่า สภาวะเหมาะสมของการสกัด ได้แก่ สกัดด้วยไฟเบอร์ชนิด PDMS 100 ไมโครเมตร ควบคุมอุณหภูมิ 70 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 60 นาที ผลการเติมตัวทําละลายมีขั้วต่างชนิดกันจะมีประสิทธิภาพการสกัดแตกต่างกัน โดยจะให้สัญญาณการวิเคราะห์ของสารเป้าหมายเกือบทุกชนิดสูงขึ้น ในขณะที่สัญญาณการวิเคราะห์ของสารเฮปตาคลอร์จะลดลงเล็กน้อย วิธีวิเคราะห์นี้ เป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพ ค่าความเป็นเส้นตรงจะมีพฤติกรรมเป็นเส้นตรงที่ดีในช่วง 0.004-0.4 นาโนกรัม/กรัมของน้ำหนักแห้งโดยให้ค่าความสัมพันธ์เชิงเส้นมีค่าอยู่ระหว่าง 0.9952 ถึง 0.9992 ขีดจํากัดต่ำสุดของการวัดประเมินจากความเข้มข้นของสารที่ให้สัญญาณเป็น 3 เท่าของสัญญาณรบกวนซึ่งมีค่าระหว่าง 0.002 ถึง 0.004 นาโนกรัม/กรัม ความแม่นยําของการทวนซ้ำมีค่าเป็นที่น่าพอใจคือ2.37-7.98% (ทําการวิเคราะห์ 5 ซ้ำ) ค่าเปอร์เซ็นต์การได้กลับคืนมีค่าอยู่ระหว่าง 83.66 ถึง 99.02% วิธีนี้เป็นวิธีที่น่าเชื่อถือในด้านความรวดเร็วในการวิเคราะห์ ผลการวิเคราะห์มีความแม่นและความเที่ยง ซึ่งแสดงให้เห็นว่าวิธีการสกัดระดับไมโครด้วยเฟสของแข็งบริเวณเฮดสเปซสามารถนํามาใช้เพื่อวิเคราะห์ปริมาณสารฆ่าแมลงกลุ่มออร์กาโนคลอรีนในตัวอย่างดินและตะกอนดินได้อย่างมีประสิทธิภาพ ABSTRACT         A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method for the determination of organochlorine pesticides (OCPs ; endrin, endosulfan I, endosulfan II, heptachlor, 4,4-DDE, 4,4-DDT) in sediment samples by gas chromatographyhas been optimized and validated. The fiber selection, extraction temperature and time, and the addition ofhydrophilic solvent parameters on influence the extraction efficiency were studied. The study conditions were: a 100-μmpolydimethylsiloxane(PDMS) fiber, 70oC of controlled extraction temperature, 60 min of extraction time; the addition of hydrophilic solvents have different effects on the extraction efficiency. The higher responses of the analytes were obtained when hydrophilic solvents were added to the sediment while the response of heptachlor slightly decreased. This method showed a good performance. The linearity showed a good linear behavior in the range of 0.004-0.4 ng/g-dry weight, with correlation coefficients ranging between 0.9952 to 0.9992. The limit of detection (LOD) was estimated as the analyte concentration that produced a peak signal of three times the background noise. The detection limit ranged from 0.002 to 0.004 ng/g. The repeatability (2.37-7.98%) was shown to be satisfactory (n=5). The recovery ranged from 83.66 to 99.02%. The optimized procedure has been shown to be fast, accurate and precise. The results indicate that HS-SPME-GC-ECD can be considered for the determination of OCPs in soil and sediment environments.