อิทธิพลของอัตราการไหลแก๊สไนโตรเจนต่อสมบัติของฟิล์มบางไทเทเนียมอะลูมิเนียมไนไตรด์ที่เคลือบด้วยวิธี รีแอคทีฟดีซีแมกนีตรอนสปัตเตอริง
Influence of Nitrogen Flow Rate on Properties of TiAlN Thin Film Prepared by Reactive DC Magnetron Sputtering
Keywords:
ฟิล์มบางไทเทเนียมอะลูมิเนียมไนไตรด์ , อัตราการไหลแก๊สไนโตรเจน , สปัตเตอริง , องค์ประกอบของธาตุ, TiAlN thin film, N2 gas flow rate , sputtering, elemental compositionAbstract
ในบทความนี้ฟิล์มบางไทเทเนียมอะลูมิเนียมไนไตรด์ (TiAlN) ถูกเตรียมบนแผ่นซิลิกอนด้วยวิธีรีแอคทีฟดีซี แมกนีตรอนสปัตเตอริง เพื่อศึกษาอิทธิพลของอัตราการไหลแก๊สไนโตรเจนต่อโครงสร้างผลึก ลักษณะพื้นผิว ความหยาบผิว (surface roughness) และความแข็ง (hardness) ของฟิล์มบาง TiAlN ถูกวิเคราะห์โดยใช้เครื่องวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (x-ray diffractometer; XRD) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ชนิดฟิลด์อิมิชชั่น (field emission scanning electron microscope; FE-SEM) กล้องจุลทรรศน์แรงอะตอม (atomic force microscopy; AFM) และเครื่องทดสอบความแข็งในระดับนาโน (nanoindenter test) ตาม ลำดับ แรงดันไฟฟ้าของเป้าสารเคลือบมีค่าเพิ่มขึ้นตามอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนและพบว่าโหมดทรานซิชันมีค่าอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนอยู่ในช่วงเท่ากับ 0.2-0.8 sccm ในขณะที่โหมดสารประกอบมีค่าอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนมากกว่า 0.8 sccm ผลจากเทคนิค XRD แสดงโครงสร้างผลึกของฟิล์มบาง TiAlN ที่อัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนเท่ากับ 1.3 และ 2.0 sccm ที่ระนาบ (200) เด่นชัดที่สุด นอกจากนี้ความเป็นผลึก ขนาดของผลึกและความหยาบผิวมีค่าเพิ่มขึ้นตามอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจน ความแข็งของฟิล์มบาง TiAlN มีค่าเพิ่มขึ้นจาก 10.28 เป็น 14.99 GPa เมื่อเพิ่มอัตราการไหลของแก๊สไนโตรเจนจาก 0.4 ถึง 2.0 sccm ตามลำดับ ซึ่งสอดคล้องกับความเป็นผลึก นอกจากนี้สัดส่วนองค์ประกอบธาตุของฟิล์มบาง TiAlN ศึกษาด้วยเทคนิคสเปคโตรสโคปีรังสีเอกซ์แบบกระจายพลังงาน (energy dispersive x-ray spectroscopy; EDS) พบว่าสัดส่วนองค์ประกอบของธาตุของไนโตรเจนต่อไทเทเนียมรวมกับอะลูมิเนียมและไทเทเนียมต่ออะลูมิเนียมเท่ากับ 1.17 และ 2.3 ที่อัตราการไหลของไนโตรเจนเท่ากับ 2.0 sccm ซึ่งตัวแปรเหล่านี้มีความสำคัญต่อโครงสร้างผลึกและความแข็ง โดยความแข็งที่ได้นั้นมีค่าใกล้เคียงกับ TiN มากกว่า TiAlN เนื่องจากฟิล์มบางที่เตรียมได้มีสัดส่วนของไทเทเนียมมากกว่าอลูมิเนียมถึงสองเท่า In this paper, Titanium aluminium nitride (TiAlN) thin films were deposited on Si substrates by reactive DC magnetron sputtering. The effects of nitrogen gas flow rates on the crystal structure, surface morphology, surface roughness, and hardness of TiAlN films were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FE-SEM), atomic force microscope (AFM) and nanoindenter test, respectively. Target voltage was increased as a function of nitrogen gas flow rates and it indicated that transition mode was found in the range of 0.4-0.8 sccm while compound mode was found over 0.8 sccm. The XRD result showed that crystal structure of TiAlN thin films was found for nitrogen flow rates of 1.3 and 2.0 sccm with prefer orientation of (200) plane. Moreover, crystallinity, crystalline size, and surface roughness were enhanced via increasing nitrogen flow rates. Hardness of TiAlN thin films was improved from 10.28 to 14.99 GPa with increasing nitrogen flow rates from 0.4 to 2.0 sccm, respectively, corresponding with crystallinity. In addition, elemental composition ratio of TiAlN thin films was confirmed by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) technique. It was found that elemental composition ratio of N/(Ti+Al) and Ti/Al were 1.17 and 2.3 for nitrogen flow rates of 2.0 sccm. These variables were important for the crystal structure and hardness. The resulting hardness was more similar to TiN than TiAlN because the prepared film has twice atomic proportion of titanium than aluminum.References
Ali, F., Park, B.S., & Kwak, J.S. (2013). The impact of surface morphology on TiAlN film’s properties. Journal of Ceramic Processing Research, 14(4), 529-534.
Arif, M., & Eisenmenger, S.C. (2017). In situ assessment of target poisoning evolution in magnetron sputtering. Surface and Coatings Technology, 324, 345-352.
Chakrabarti, K., Jeong, J.J., Hwang, S.K., Yoo, Y.C., & Lee, C.M. (2002). Effects of nitrogen flow rates on the growth morphology of TiAlN films prepared by an rf-reactive sputtering technique. Thin Solid Films, 406, 159–163.
Chen, J.T., Wang, J., Zhang, F., Zhang, G.A., Fan, X.Y., Wu, Z.G., & Yan, P.X. (2009). Characterization and temperature controlling property of TiAlN coatings deposited by reactive magnetron co-sputtering. Journal of Alloys and Compounds, 472, 91-96.
Danisman, S., & Savas, S. (2014). Relation between coating parameters and structural and mechanical properties of magnetron sputtered TiAlN coatings. Arabian Journal for Science and Engineering, 39, 5025–5034.
Devia, D.M., Restrepo, P.E., Arango, P.J., Tschiptschin, A.P., & Velez, J.M. (2011). TiAlN coatings deposited by triode magnetron sputtering varying the bias voltage. Applied Surface Science, 257, 6181-6185.
Escobar, L.A., Solís-Casados, D.A., Romero, S., Fernández, M., Pérez, J.A., & Haro, E.P. (2013). Effect of aluminum plasma parameters on the physical properties of Ti-Al-N thin films deposited by reactive crossed beam pulsed laser deposition. Applied Surface Science, 283, 808-812.
Felmetsger, V.V., Laptey, P.N., & Tanner, S.M. (2008). Crystal Orientation and Stress in AC Reactively Sputtered AlN Films on Mo Electrodes for Electro-Acoustic Devices. In IEEE International Ultrasonics Symposium Proceedings. Beijing : China.
Gao, F., Li, G., & Xia, Y. (2017). Influence of hysteresis effect on properties of reactively sputtered TiAlSiN films. Applied Surface Science, 431, 160-164.
Li, K., Jin, H., Wang, D., & Tang, Y. (2009). Preparation of AlN thin films for film bulk acoustic resonator application by radio frequency sputtering. Journal of Zhejiang University SCIENCE A, 10(3), 464-470.
Lin, Y.W., Huang, J.H., & Yu, G.P. (2010). Effect of nitrogen flow rate on properties of nanostructured TiZrN thin films produced by radio frequency magnetron sputtering. Thin Solid Films, 518, 7308-7311.
Liu, G.T., Duha, J.G., Chung, K.H., & Wang, J.H. (2005). Mechanical characteristics and corrosion behavior of (Ti,Al)N coatings on dental alloys. Surface and Coatings Technology, 200(7), 2100-2105.
Mei, F., Shao, N., Wei, L., & Li, G. (2005). Effect of N2 partial pressure on the microstructure and mechanical properties of reactively sputtered (Ti,Al)N coatings. Materials Letters, 59, 2210-2213.
Musil, J., Barocha, P., Vlcek, J., Nam, K.H., & Han, J.G. (2005). Reactive magnetron sputtering of thin films : present status and trends. Thin Solid Films, 475, 208-218.
Shew, B.Y., Huang, J.L., & Lii, D.F. (1997). Effects of r.f. bias and nitrogen flow rates on the reactive sputtering of TiAlN films. Thin Solid Films, 293, 212-219.
Somwangsakun, A., Buranawong, A., Witit-anun, N., & Chaiyakun, S. (2012). Preparation and characterization of titanium aluminium nitride thin film deposited by reactive DC co-unbalanced magnetron sputtering method. In The 9th National Kasetsart University Kamphaeng Saen Conference. (482-489). Kasetsart University. (in Thai)
Wang, X., Zhang, K., Yue, G., Peng, D., Qi, Z., & Wang, Z. (2011). Investigation on the structure and properties of TiAlN coatings deposited by dc reactive magnetron sputtering. Advanced Materials Research, 154-155, 1639-1642.
