การพัฒนาวิธีเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้างในอาหารที่ยากต่อการวิเคราะห์

Abstract

          การวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชตกค้างในผักผลไม้โดยวิธี QuEChERS ถูกนำมาใช้อย่างแพร่หลาย เนื่องจากเป็นวิธีที่เร็ว ง่าย ประหยัด และมีประสิทธิภาพ แต่เมื่อใช้วิธีดังกล่าวกับผักผลไม้บางชนิด ได้แก่ พืชสกุล Allium ซึ่งมีกำมะถันสูง เช่น หอมหัวใหญ่ กระเทียม พืชที่มีรงควัตถุสูง เช่น แครอท และพืชที่มีไขมันสูง เช่น อะโวคาโด พบว่ามีปัญหาการเกิดสัญญาณสารรบกวนในการตรวจวัด ทำให้การวิเคราะห์ชนิดและปริมาณมีข้อผิดพลาด จึงได้ทำการศึกษาและพัฒนาการเตรียมตัวอย่าง ปรับปรุงให้ได้วิธีที่เหมาะสมเพื่อให้ได้สารสกัดที่สะอาด โดยทดลองใช้การเตรียมตัวอย่าง และการทำให้บริสุทธิ์หลายวิธีทดลองใช้ dispersive SPE (d-SPE) หลายชนิด เพื่อกำจัดสารสกัดร่วมและให้ได้สัญญาณรบกวนน้อยที่สุด ผลพบว่าในการสกัดผักสกุล Allium หอมหัวใหญ่และกระเทียม ต้องทำการปั่นตัวอย่างที่ผ่านการแช่แข็งแล้วกับกรดฟอสฟอริกเจือจางร้อยละ 3 โดยน้ำหนักก่อนทำการสกัด สำหรับ แครอท และอะโวคาโด สกัดตามวิธีมาตรฐาน แล้วใช้ dSPE ที่มีส่วนผสมของ MgSO4 , PSA, GCB และ C18 ในการทำให้บริสุทธิ์สามารถกำจัดสิ่งรบกวนออกจากสารสกัดได้ดีที่สุด นำวิธีที่ได้ไปประเมินประสิทธิภาพโดยเปรียบเทียบการคืนกลับและความสามารถในการวัดซ้ำกับวิธี U.S. FDA PAM 302 ตรวจวัดด้วยเครื่องมือ GC-ECD และ GC-FPD โดยเลือกสารกำจัดศัตรูพืช 3 ชนิดที่มีความถี่ในการตรวจพบการตกค้างสูง เป็นตัวแทนของสารในกลุ่มออร์กาโนคลอรีน ออร์กาโนฟอสฟอรัส และสารสังเคราะห์ไพริทรอยด์ ได้แก่ transheptachlor epoxide, chlorpyrifos และ cypermethrin ตามลำดับ ผลแสดงให้เห็นว่าวิธีที่พัฒนาขึ้นให้การคืนกลับและ ค่า RSD ของสารทั้งสามชนิดที่ระดับความเข้มข้น 0.2 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัมเป็น 63.7-119.6% และ 0.8-19.8% ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ยอมรับ สามารถนำวิธีนี้ไปใช้ในงานประจำในการวิเคราะห์สารกำจัดศัตรูพืชในผักผลไม้ที่มีคุณสมบัติเหล่านี้ได้เป็นไปตามวัตถุประสงค์           QuEChERS method has been widely used for pesticide residues analysis in fruits and vegetables because it is found to be quick, easy, cheap and effective. But some fruits and vegetables such as onion, garlic, carrot, and avocado which are complex matrices can cause some particular difficulties for instrumental determination. This article describes the development of extraction and cleanup step of representative pesticides i.e, trans-heptachlor epoxide, chlorpyrifos and cypermethrin in complex matrices sample. For extraction, the main factors (sulfur-containing compounds, pigment and oil) were studied and optimized in experiments to maximize analyze recoveries. Various sample preparation procedures and d-SPE with different sorbents were also investigated to minimize co-extractives and interferences. As the result, in Allium plant, the use of 3% aqueous phosphoric acid blended with frozen samples prior to extraction step was required and for carrot and avocado were treated by standard method. For all commodities, the mixture of MgSO4, PSA, GCB and C18 showed to be much more efficient to remove interferences than the original method. The final selected method was evaluated and compared with U.S. FDA PAM 302 method using both detection techniques (GCECD and GC-FPD). The results demonstrated that the method achieved acceptable recoveries of 63.7-119.6% with RSD of 0.8-19.8% at 0.2 mg/kg. This method can be applied for routine analysis of these pesticide residues in onion, garlic carrot and avocado.